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恒美智造DSC差示扫描量热仪校准流程详解

文章来源:山东恒美电子科技有限公司    发布时间: 2026-04-29 15:46:59    浏览次数:398次

一、DSC校准的重要性

差示扫描量热仪的检测精度直接依赖于仪器校准质量。定期进行温度校准和热焓校准,是确保DSC测量数据准确可靠的基本前提。恒美智造建议用户至少每月进行一次常规校准,在更换传感器或进行重要检测项目前也应进行校准。

 

二、校准用标准物质

恒美智造HM-D系列和HM-Q8随机配备标准物质(铟、锡、锌),用户可自行进行温度校准。

标准物质

化学符号

标准熔点

标准熔融热焓

用途

铟

In

156.6℃

28.45 J/g

中温区校准(常用)

锡

Sn

231.9℃

60.46 J/g

中高温区校准

锌

Zn

419.5℃

108.37 J/g

高温区校准

注:铟是DSC校准*常用的标准物质,建议作为常规校准的**。

 

三、温度校准流程

步骤1:准备工作

●       确保仪器已开机预热30分钟以上

●       检查气体供应(氮气,流量50mL/min,压力0.2MPa)

●       准备洁净铝坩埚和盖子各2套(样品端和参比端)

●       称取铟标准物质5-10mg,精确至0.01mg

步骤2:空炉基线采集

●       在样品端和参比端各放置一个空铝坩埚(加盖)

●       设置温度程序:25℃恒温5min → 以10℃/min升温至200℃

●       运行基线扫描,记录空炉基线

步骤3:铟标准物质测试

●       将铟标准物质放入铝坩埚并加盖,放置在样品端

●       参比端放置空铝坩埚加盖

●       设置温度程序:100℃恒温5min → 以10℃/min升温至180℃

●       运行测试,记录铟的DSC曲线

步骤4:温度校正

●       在DSC曲线上读取铟的外推起始熔融温度(Onset温度)

●       标准值为156.6℃,计算实测值与标准值的偏差

●       在仪器校准设置中输入偏差值进行温度校正

●       如偏差大于±0.5℃,建议联系恒美智造售后进行深度校准

步骤5:校准验证

●       完成校正后,重新测试铟标准物质

●       验证校正后的Onset温度是否在156.6℃±0.3℃范围内

●       如通过验证,校准完成;如未通过,重复步骤4

 

四、热焓校准流程

●       使用温度校准中获得的铟DSC曲线

●       对铟的熔融峰进行积分,获得实测熔融热焓值

●       标准值为28.45 J/g,计算校正系数 = 标准值/实测值

●       在仪器校准设置中输入热焓校正系数

●       验证:重新测试铟,核实热焓值在28.45 J/g ± 5%范围内

 

五、多点温度校准(推荐)

对于宽温度范围检测(如-150℃至500℃),建议使用多种标准物质进行多点校准,以提高全温度范围的校准精度。

●       低温区:使用适当的低温标准物质

●       中温区:使用铟(156.6℃)

●       中高温区:使用锡(231.9℃)

●       高温区:使用锌(419.5℃)

 

六、校准周期建议

校准类型

建议周期

说明

常规温度校准

每月1次

使用铟标准物质进行

全面校准(温度+热焓)

每季度1次

温度和热焓同时校准

多点校准

每半年1次

使用多种标准物质

计量检定

每年1次

由计量检定机构执行

特殊校准

随时

更换传感器或重要检测前

 

七、校准注意事项

●       校准时环境温度应稳定,避免温度波动影响校准精度

●       标准物质使用后不可回收重复使用,每次校准需使用新的标准物质

●       校准记录应妥善保存,建议建立校准档案

●       恒美智造提供计量检定协助服务,提前3个月提醒用户进行计量检定

如需校准技术指导或标准物质补充,请联系恒美智造售后服务团队。



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